LAPORAN PRATTIKUM KIMIA DASAR ANALISA GRAVIMETRI GRAVIMETRI

LAPORAN PRATTIKUM KIMIA DASAR

ANALISA GRAVIMETRI

 GRAVIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kadar klor dalam larutan sampel secara gravimetri dan untuk menentukan kadar air kristal suatu zat dengan cara gravimetri.s

II. TINJAUAN PUSTAKA

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).

Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, 1990).

Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), misalnya

Ag⁺ + 2CN^- Ag(CN)₂^-

Disamping titrasi kompleks biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.

Rumus struktur dari EDTA adalah sebagai berikut :

HOOC – CH₂ CH₃COOH

N – CH₂ – CH₂ – N

HOOC – CH₂ CH₂COOH

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor electron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak (Vogel, 1990).

Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan larutan baku pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin tetra asetat atau EDTA. Reaksi dengan nikel secara stoikiometri adalah 1: 1 dan berlangsung secara kuantitatif pada pH 7. Pereaksi EDTA umum dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air. Indikator yang digunakan adalah EBT atau murexide mampu menghasilkan kompleks berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna apabila logam-logam terkomplekskan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi, karena indicator-indikator ini juga peka terhadap perubahan pH, larutan yang akan dititrasi harus dibuffer ( harjadi, 1993 ).

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).

Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO₃) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.

Reaksi yang terjadi adalah :

Cl^- + Ag⁺ AgCl (putih)

Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 – 150⁰C dan ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu :

1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.

2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.

Faktor–faktor penyebabnya adalah :

1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.

2. Postpresipitasi zat yang agak larut.

3. Kurang sempurna pencucian.

4. Kurang sempurna pemijaran.

5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.

6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.

7. Tidak sempurna pembakaran.

8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, statif, buret, sudip, botol semprot, erlenmeyer 250 ml, corong, gelas beker 200 ml, labu ukur 100 ml, krus porselin, eksikator, oven, dan pipet tetes.

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah padatan klorida, larutan AgNO₃ 0,1 N, HNO₃ 6 N, HNO₃ 0,04 N, HCl 0,1 N, dan akuades.

IV. PROSEDUR KERJA

A. Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO₃ 0,1 N

1. Ditimbang dengan teliti 0,120 gram padatan klorida

(agar reaksi berjalan denga baik maka padatan klorida harus ditimbang dengan teliti agar tidak berlebihan yang dapat mengganggu proses reaksi)

2. Dimasukkan ke dalam beker gelas 200 ml,dan dilarutkan ke dalam 100 ml akuades, diaduk.

(diaduk agar campuran tersebut dapat bercampur dengan baik(homogen) dilautkan agar didapatkan larutan padatan klorida encer )

3. Ditambahkan setetes demi setetes AgNO₃ 0,1 N (lewat buret, sambil mengaduk) sampai larutan AgNO₃ tidak menghasilkan endapan.

(ditambahkan setetes demi setetes tujuannya agar tidak kelebihan AgNO₃ 0,1 N yang dicampurkan sehingga larutan  AgNO₃ tidak menghasilkan endapan dan juga penambahan larutan AgNO₃ harus sedikit berlebih disebabkan karena agar seluruh Cl yang ada dalam sampel teriket oleh Ag dari AgNO₃ , sehingga mendapatkan endapan AgCl )

4. Dipanaskan larutan sambil mengaduk ±5 menit.

(dipanaskan agar reaksi berlangsung dengan cepat karena suhu mempengaruhi laju reaksi )

5. Didiamkan pada suhu tersebut selama 2–3 menit sampai terjadi pemisahan endapan dan larutan jernih.

(tujuan pendinginaan agar kelarutan zat – zat pada campuran semakin berkurang, hingga terjadi pemisahan endapan dengan larutan jernih )

6. Ditambahkan 2–3 tetes AgNO₃ 0,1 N, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.

(penambahan ini bertujuan agar endapat dapat larut dan tidak ada lagi)

7. Disimpan ditempat yang gelap selama 20 menit.

(hal ini dilakukan karena perak klorida peka terhadap cahaya dimana pada reaksinya terjadi penguraian menjadi perak klor, dengan perak tetap terdispersi sebagai koloid dalam perak klorida tersebut.)

B. Proses Isolasi dan pengeringan endapan

1. Digoyang krus porselin dalam oven 135º – 150º C selama 5 menit

(tujuan digoyang dan di oven adalah agar endapan cepat kering )

2. Didinginkan dalam eksikator ± 15 menit.

(didinginkan agar endapan dapat berada pada suhu normal )

3. Ditimbang berat krus porselin.

(agar kita mengetahui berat krus porselin)

4. Disaring endapan dengan kertas saring.

(tujuan nya agar didapat endapan murni yang tidak ada pengotor lain)

5. Dicuci endapan dengan 10 ml HNO₃ 0,04 N sebanyak 3 kali sampai bebas AgNO₃ (cek dengan HCl 0,1 N).

(tujuan agar endapan tidak tersisa serta larutan induk dan zat pengotor yang terlarut pada endapan dapat dihilangkan)

6. Dimasukkan endapan yang diperoleh ke dalam krus yang telah diketahui beratnya.

(krus sebagai tempat untuk endapan, ketika dipanaskan)

7. Dipanaskan krus porselin selama 15 menit didalam oven.

(tujuan untuk menhilangkan air yang dikandung sehingga didapatkan endapan klor murni dan endapan tidak lagi menempel pada kertas saring)

8. Didinginkan dalam eksikator ± 20 menit, kemudian ditimbang beratnya.

(didinginkan agar endapan dapat berada pada suhu normal sehingga mudah untuk diperlakukan dan diamati )

C. Penentuan Kadar Air Kristal

1. Dibersihkan krus dan dipanaskan ± 5 menit dalam oven.

(Hal ini dilakukan agar dapat dipastikan bahwa krus telah bebas dari zat pengotor)

2. Didinginkan dalam eksikator 20 menit, kemudian ditimbang

(agar suhunya dapat kembali konstan atau normal kembali)

3 Dilakukan 4 dan 5 sekali lagi.

(tujuannya agar didapat data dan hasil yang lebih angkurat dan tepat)

4. Ditentukan kadar air (%) dan jumlah mol air (selisih penimbangan maksimum – 0,0002 gram).

(tujuannya agar didapat / diketahui  kadar air yang masih terkandung dalam endapan tersebut )

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan

1. Hasil

No	Langkah Percobaan	Hasil Percobaan
1. 2.	Penentuan Kadar Klorida pada Sampel - Berat gelas arloji kosong - Berat gelas arloji kosong + sampel - Berat sampel awal - Berat krus porselin kosong - Berat krus porselin rata-rata - Berat krus porselin + endapan + kertas saring - Berat krus porselin + kertas saring - Berat endapan konstan Penentuan Kadar Air Kristal - Massa sampel - Berat krus porselin kosong - Berat krus porselin kosong rata-rata - Berat krus porselin + endapan - Berat krus porselin + endapan (rata-rata) - Berat endapan konstan	m = 23,64 gram m = 23,76 gram m = 0,12 gram m1 = 32,19 gram m2 = 32,18 gram m3 = 32,19 gram m = 32,183 gram m = 33,05 gram m = 32,94 gram m = 0,11 gram m = 1,5 gram m1 = 67,86 gram m2 = 67,85 gram m = 67,855 gram m1 = 69,20 gram m2 = 69,21 gram

2. Perhitungan

A. Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel

Diketahui : Berat padatan klorida = 0,12 gram

Berat krus porselin + kertas saring = 32,96 gram

berat krus porselin + kertas saring + endapan (sesudah dipanaskan) = 33,05 gram

Berat 2 buah kertas saring = 0,86 gram

BA Cl = 35,5 g/mol

BM AgCl = 143,37 g/mol

Ditanya : % kadar klor dalam larutan sampel = ………….?

Jawab :

Berat endapan AgCl = (berat krus porselin + kertas saring + endapan) gram – (berat krus porselin + kertas saring) gram

= 33,05 gram – 33,043 gram

= 0,007 gram

Berat Cl

= 1,733.10^-3 gram

% kadar Cl

= 1,44 %

B. Penentuan kadar air kristal

Diketahui : Berat krus porselin = 67,855 gram

Berat krus porselin + endapan = 69,205

berat sampel = 1,5 gram

Ditanya : % kadar air kristal = …………..?

Jawab :

Berat air kristal = (berat krus porselin + sampel) – berat krus

= 69,205 gram – 67,855 gram

= 1,35 gram

% kadar air kristal =

= 90 %

B. Pembahasan

1. Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel

a. Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO₃

Pada percobaan ini dibuat larutan klorida dimana dibutuhkan 0,12 gram padatan klorida yang dilarutkan ke dalam 100 mL akuades. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan 1 mL HNO₃ 5 N dan AgNO₃ setetes demi setetes sampai tetesan AgNO₃ tidak menghasilkan endapan. Dengan adanya penambahan HNO₃ dan AgNO₃ yang berasal dari ion yang sama yakni NO₃^- maka hal ini akan memberikan efek padatan klorida yang ada di dalam larutan akuades yaitu akan mengurangi kelarutan padatan klorida. AgCl akan mengendap yang hasilnya pada larutan terbentuk AgCl berwarna putih dengan reaksi sebagai berikut :

Cl^- + Ag⁺ AgCl (putih)

NaCl + AgNO₃ AgCl + NaNO₃

Larutan selanjutnya dipanaskan, kemudian ditambahkan AgNO₃, penambahan dihentikan jika larutan tidak membentuk endapan lagi. Larutan yang tidak benar-benar jenuh ini didiamkan ditempat yang gelap, h al ini dilakukan karena perak klorida peka terhadap cahaya dimana pada reaksinya terjadi penguraian menjadi perak klor, dengan perak tetap terdispersi sebagai koloid dalam perak klorida tersebut.

b. Proses isolasi dan pengeringan endapan

Pada tahap ini endapan dari hasil percobaan yang sebelumnya disaring, kemudian dicuci dengan HNO₃ dan AgNO₃ (dicek dengan HCl 0,1N) dengan tujuan agar endapan tidak tersisa serta larutan induk dan zat pengotor yang terlarut pada endapan dapat dihilangkan. Endapan yang dihasilkan dari percobaan sebelumnya, di masukkan ke dalam oven pada suhu 130-150^oC dengan tujuan untuk menhilangkan air yang dikandung sehingga didapatkan endapan klor murni dan endapan tidak lagi menempel pada kertas saring. Air dapat tertahan dalam suatu partikel selama pembentukan kristal dan air yang telah tertahan dapat dihilangkan pada temperatur tinggi yaitu dengan cara menguapkannya. Dari hasil perhitungan didapatkan banyaknya klor dalam campuran sebanyak 1,733.10^-3 gram dan kadar klornya adalah 1,44 %.

2. Penentuan kadar air kristal

Kadar air kristal dapat ditentukan dengan menggunakan kristal CuSO₄.5H₂Osebanyak 1,5 gram. Krus yang digunakan telah melalui proses pemanasan dan didinginkan hingga beratnya konstan. Hal tersebut dilakukan agar dapat dipastikan bahwa krus telah bebas dari zat pengotor. Krus yang berisi yang berisi sampel ditimbang dan didinginkan kembali hingga berat yang diperoleh sebesar 69,205 maka dari perhitungan diperoleh kadar kristal adalah 90%. Hal tersebut menunjukkan bahwa kadar air kristal sangat tinggi ini terjadi karena proses pemanasan yang kurang lama sehingga masih banyak mengandung air di dalamnya.

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :

1. Kadar klor dalam larutan sampel yang ditentukan secara gravimetri adalah sebesar 1,44 %.

2. Kadar air kristal suatu zat yang ditentukan secara gravimetri pada sampel adalah 90%.

3. Tujuan pemanasan pada percobaan adalah untuk menghilangkan air dari endapan sedangkan pengadukan agar AgCl dapat menyebar ke seluruh larutan.

4. Pemanasan dan pengadukan yanh berlebihan akan menyebabkan endapan AgCl mengambang di atas larutan tidak mengendap di atas.

5. Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut pada endapan dapat dihilangkan.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta